اندازه گیری و پیش تغلیظ کاتیون های منگنز و نیکل و وانادیوم در آب و نمونه های غذایی با روش استخراج مایع-مایع پخشی

در کارتحقیقاتی اول، ازروش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای جداسازی وپیش تغلیظ مقادیربسیارکم یونهای منگنز و نیکل درنمونه های غذایی واندازه گیری آن به وسیله اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای استفاده شد.این تکنیک ساده، سریع، راندمان وفاکتورتغلیظ بالایی دارد.دراین روش ازدو حلال استخراج کننده وپخش کننده استفاده می گردد. 3/0میلی لیتر(حلال پخش کننده)حاوی 90 میکرو لیترکلرفرم(حلال استخراج کننده)و4-10×5/1میکروگرم 1-2-(پیریدیلازو)2-نفتول (pan)(عامل کمپلکس کننده)به وسیله سرنگ 0/1 میلی لیتری سریعا به درون 0/10 میلی لیترآب حاوی مخلوط یونهای منگنزونیکل(50و100میکروگرم برلیتر، به ترتیب)تزریق شد.محلول سانتریفیوژشده و20میکرولیترفازآلی ته نشین گردید.وبا120میکرولیتراتانول رقیق گشته وبه اسپکترومترجذب اتمی شعله ای جهت اندازه گیری منگنزونیکل تزریق شد.پارامترهای موثربراستخراج ازقبیل ph، غلظت لیگاند، نوع وحجم حلال استخراج کننده وپخش کننده وزمان استخراج موردبررسی قرارگرفت وبهینه گردید.تحت شرایط بهینه، حدتشخیص روش برای اندازه گیری منگنزونیکل به ترتیب 8/0 و 7/1 میکروگرم برلیترومحدوده خطی منحنی کالیبراسیون 150-0/3 و 250-0/6 میکروگرم برلیتروفاکتورافزایشی استخراج 2/64 و 6/58 می باشد. تکرارپذیری روش برای مخلوط منگنزونیکل(50و100میکروگرم برلیتر) 9/2 و 2/3 %بدست آمد).6=n) به منظوربررسی کارآیی روش، آزمایش روی نمونه های آب معدنی، نوشابه، دلستروآب میوه انجام شد.درصدبازیافت منگنزونیکل درنمونه ها، بدون نیازبه عامل رفع مزاحمتها، در محدوده8/101 -90 و 4/100-92 درصدبه ترتیب قرارگرفت. در کارتحقیقاتی دوم، ازروش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای جداسازی وپیش تغلیظ مقادیربسیارکم یون وانادیوم درنمونه های غذایی واندازه گیری آن به وسیله اسپکتروفتومتری استفاده شد.دراین روش ازدو حلال استخراج کننده وپخش کننده استفاده می گردد. 5/0 میلی لیتر(حلال پخش کننده)حاوی 110 میکرو لیترکلرفرم(حلال استخراج کننده)و4-10×0/1میکرو گرم بنزوئیل-فنیل-هیدرکسیل آمین)(bpha(عامل کمپلکس کننده)به وسیله سرنگ 0/1میلی لیتری سریعا به درون.0/10 میلی لیترآب حاوی مخلوط یون وانادیوم (250 میکروگرم برلیتر)تزریق شد.محلول سانتریفیوژشده و20میکرولیترفازآلی ته نشین گردید.وبا 300میکرولیتراتانول رقیق گشته وبه اسپکتروفتومترvis-uvجهت اندازه گیری وانادیوم تزریق شد.پارامترهای موثربراستخراج ازقبیل ph، غلظت لیگاند، نوع وحجم حلال استخراج کننده وپخش کننده وزمان استخراج موردبررسی قرارگرفت وبهینه گردید.تحت شرایط بهینه، حدتشخیص روش برای اندازه گیری، وانادیوم 13/0میکروگرم برلیترومحدوده خطی منحنی کالیبراسیون 500-5/0 میکروگرم برلیتروفاکتورافزایشی استخراج4/98 می باشد. تکرارپذیری روش برای وانادیوم(250 میکروگرم برلیتر) 32/0 %بدست آمد.(5=n) به منظوربررسی کارآیی روش، آزمایش روی نمونه های آب چاه، کاهو، بادام و جعفری انجام شد.درصدبازیافت وانادیوم درنمونه ها، بدون نیازبه عامل رفع مزاحمتها، در محدوده 94-86 %درصدقرارگرفت.